Servicio de microscopía electrónica de barrido de alta resolución

Descripción

El Servicio de microscopía electrónica de barrido de alta resolución de la Universidad Pablo de Olavide permite la caracterización topográfica, composicional, textural, cristalográfica y eléctrica de distintos tipos de materiales. Su configuración hace de éste un equipo de gran versatilidad y resolución.

Cuenta con un Microscopio Electrónico de Barrido de emisión de campo (FE-SEM) con un equipo de detección compuesto por: (1) varios detectores de electrones secundarios (SE) y retrodispersados (BSE), tanto en cámara como en columna; (2) detector de electrones transmitidos (STEM); (3) detector de catodoluminiscencia (CL); (4) sistema combinado de microanálisis y textura mediante dispersión de energía de Rayos X (EDS) y difracción de electrones retrodispersados (EBSD) con diodos de electrones forescattered (FSE) Oxford Aztec-Channel5, incluyendo un sistema de mapeado de muestras de gran tamaño; y (5) sistema Kleindiek de micromanipuladores y nanosondas con detector EBIC (Electron beam induced current) para caracterización eléctrica en la nanoescala.

Nanohilos piezoeléctricos de ZnO entre dos micromanipuladores que actúan como nanosondas para su caracterización eléctrica. Fuente: Nanotechnology on Surfaces Group (ICMS-CSIC).El rango de voltajes de aceleración es de 1-30KV. Por debajo de 20kV incluye un sistema beam booster que reduce la carga de la muestra y mejora la señal en los detectores en columna.

Las resoluciones de trabajo reales en muestras de oro sobre carbono con electrones secundarios son de 2nm (a 15kV) y de 5nm (a 1kV).

El microscopio puede trabajar en presión variable (VP y nano-VP hasta 500 Pa) y con bajos voltajes de aceleración, lo que permite analizar muestras no conductoras sin necesidad de metalización. También incluye una platina Peltier, que permite trabajar entre -50 y 50 ºC.

Asimismo el servicio cuenta con una pulidora para la preparación de muestras pulidas metalográficas o de rocas, y con un evaporador de carbono.

 

 

Necesidad o problema que resuelve

Aplicaciones:

  • Caracterización superficial mediante imagen con información cualitativa topográfica, composicional y de orientación cristalográfica (en materiales cristalinos) de materiales inorgánicos y orgánicos no húmedos.
  • Análisis químicos cualitativos y cuantitativos puntuales, en perfiles y en mapas (incluyendo mapeados de muestras de tamaño mili-centimétrico).
  • Análisis de forma de granos y de orientación cristalográfica en materiales cristalinos, con salida en forma de mapas (incluyendo mapeados de muestras de tamaño milicentimétrico), estadísticas de grano y de desorientaciones, diagramas de polos (PF) y diagramas inversos de polos (IPF).
  • Posicionamiento y micromanipulación en la nanoescala para medición de características de corriente-voltaje y elaboración de mapas de respuesta eléctrica de una muestra.
  • Imágenes de catodoluminiscencia.

*Los análisis químico y cristalográfico pueden combinarse.

Servicios científico-tecnológicos que se ofrecen:

  • Uso del microscopio electrónico de barrido (SEM).
  • Asistencia técnica para uso del SEM.
  • Caracterización eléctrica y EBIC.
  • Asistencia técnica en caracterización eléctrica y EBIC.
  • Post-procesado datos EDX.
  • Post-procesado offline datos EBSD.
  • Preparación de muestras inorgánicas pulidas y muestras que necesiten recubrimiento de carbono.
  • Asesoramiento sobre la preparación de muestras.

 

Resultado: se emitirá un informe en el que se describan, según proceda, el procedimiento de preparación de la muestra y las condiciones de trabajo del microscopio y de los sistemas utilizados. Los resultados podrán incluir:

 

  • Imágenes de SE, BSE, STEM y/o CL.
  • Análisis químicos de elementos mayores (puntuales, perfiles y mapas).
  • Análisis texturales: archivo de texto en bruto con localización x/y, identificación de fase, orientación cristalina y MAD; mapas de fases, de orientación, de contraste de bandas, de desorientaciones; diagramas de texturas tipo ODF, diagramas de polos y diagramas invertidos de polos.
  • Análisis de caracterización eléctrica: corriente-voltaje y mapas de respuesta eléctrica.

 

Aspectos Innovadores/Ventajas competitivas

Alta resolución; gran profundidad de campo que da apariencia tridimensional a las imágenes; sencilla preparación de las muestras; facilidad de manejo; y enorme versatilidad que permite realizar análisis múltiples en un solo equipo, especialmente gracias a la inclusión de múltiples detectores.

Equipamiento científico disponible

  • Microscopio Electrónico de Barrido de Emisión de Campo (FE-SEM) Zeiss GeminiSEM 300, con detectores SE, BSE, STEM, CL, FSE, EDX y EBSD; EBIC; VP/nano-VP; platina Peltier; plasma cleaner y ordenadores de control.
  • Pulidora Buehler Ecomet 250.
  • Evaporador de carbono a alto vacío Cressington 208 CarbonTurbo.

Tipos de empresas interesadas

  • Biología y Biotecnología.
  • Agroindustrial y Alimentación.
  • Recursos Naturales, Energía y Medio Ambiente.
  • Ciencias exactas y experimentales.
  • Salud.
  • Nanociencias, nanotecnologías y materiales.
  • Patrimonio Histórico y Artístico.
  • Ciencias forenses.

Nivel de desarrollo

Disponible para el cliente

Área tecnológica

BiotecnologiaTecnologías del patrimonioTecnologías medioambientales y de recursos naturalesTecnologías Químicas y de MaterialesTecnologías de la información y de la Comunicación (Tic)Traducción e InterpretaciónBiomedicina y Salud Pública

Equipo de investigación

Ciencias de la tierra y de la atmósfera (RNM 356)  > Más ofertas de este grupo

Responsable científico: Prof. Manuel Díaz Azpiroz. Dpto. Sistemas Físicos, Químicos y Naturales. Área de Geodinámica Interna. Universidad Pablo de Olavide.

Contacto: sem@upo.es


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